[工學(공학) ][유기 단위 공정 실험] Sulfonation[sulfanilic acid의 합성]
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작성일 23-07-27 20:24
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③ 유욕 중에서 180~190℃의 온도를 유지, 2시간 동안 가열한다. 본 實驗에서는 aniline에 진한 H2SO4 또는 발연황산을 작용시켜 para- 위치에 설폰기를 도입시키는 설폰화反應(반응)을 이해한다.
5. 實驗 방법
① 250㎖ round flask에 aniline 10㎖(10.3g)을 넣고, conc H2SO4 20㎖를 flask의 외부를 찬물로 냉각시킴과 동시에 잘 흔들면서 서서히 주가하면 aniline monosulfate의 흰덩어리가 된다
② 여기에 30% oleum 5㎖를 교반하면서 서서히 주가한다. 특히 방향족 화합물은 비교적 쉽게 직접 설폰화가 가능하고, 도입된 설폰기(-SO3H)를 다른 치환기로 치환시켜 유기화합물의 중간체를 얻는데 편리하므로 흔히 사용되는 反應(반응)이다.
④ 反應(반응)물을 냉각시킨 후 찬물 약 20㎖ 중에 잘 흔들면서 주가한다.
3. 實驗 theory(이론) 및 원리
유기화합물에 설폰기(-SO3H)를 도입하는 단위공정을 설폰화反應(반응)(sulfonation)이라 한다.6. 實驗 결과
① 아닐린의 분자량 : 93.128 g/mol
② 실 생성량
7.
설명
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다.
② 설폰화는 反應(반응) 온도, 황산의 농도 反應(반응) 시간 등에 대하여 생성물이 변하고 규조토, 수은, 황산수은이 존재하면 설폰화의 촉진이 되는 수도 있다
4. 實驗 장치 및 기구와 약품
① 反應(반응)의 종말점을 알기 위해서는 dil, NaOH 용액(10%) 5~6㎖에 反應(반응)액 1~2 적을 가해 보아서 많은 용액을 얻으면 aniline이 완전히 설폰화 된 것이며 aniline의 유적이 분리되면 反應(반응)이 완결되지 않은 것이니 이 때는 가열을 더 계속해야 한다.
⑤ 약 5분간 방치한 후 결정된 sulfanilic acid를 흡입 여과하여 분리하고 용액을 될 수 있는 대로 제거하면 거의 무색의 결정을 얻는다.[공학][유기 단위 공정 실험] Sulfonation[sulfanilic acid의 합성] , [공학][유기 단위 공정 실험] Sulfonation[sulfanilic acid의 합성]기타실험과제 , [공학][유기 단위 공정 실험] Sulfonation[sulfanilic acid의 합성]
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